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Supporto utenti Spettrometro NMR Bruker DRX 400

In questa pagina l'utente possono reperire informazioni sull'utilizzo della strumentazione dipartimentale

Spettrometro NMR Bruker DRX 400

Si fa presente che il materiale qui presente è da considerarsi un supporto che non sostituisce il “training”
che ogni nuovo utente deve effettuare prima di accedere autonomamente allo strumento.

In caso comunque di dubbi o domande si prega di contattare il personale tecnico di riferimento

Introduzione all'utilizzo dello strumento [PDF]

 


Esperimenti standard sul protone e sul carbonio

Sono disponibili una serie di esperimenti di routine sul protone e sul carbonio sia mono che bidimensionali, utilizzabili caricando i parametri standard con il comando “rpar”.
Selezionare il nome del file per maggiori informazioni sulle caratteristiche base dell'esperimento.

Lista di esperimenti sul protone (frequenza di risonanza @ 9.4 T 401.3 MHz)

File “par”

Breve descrizione

File “par” 2D

Breve descrizione

1H_unipisa

Spettro standard

2D_COSY_unipisa

Mappa 2D J1HH

1H_13CDEC_unipisa

Spettro disaccoppiato da 13C

2D_NOESY_unipisa

Mappa nOe

1H_31PDEC_unipisa

Spettro disaccoppiato da 31P

2D_TOCSY_unipisa

Mappa 2D JnHH “long range”

1D_1H_nOe_unipisa

Spettro 1H nOe selettivo

2D_JRES_unipisa

Mappa 1H 2D “J resolved”

1D_COSY_unipisa

Spettro 1H COSY selettivo

 

1D_TOCSY_unipisa

Spettro 1H TOCSY selettivo

 

 1D_HSQC_unipisa  Spettro HSQC selettivo    
 1H_solsup_unipisa  Spettro con soppressione del solvente    
 1H_solsup2_unipisa  Spettro con soppressione del solvente 2 segnali    

Lista di esperimenti sul carbonio (frequenza di risonanza @ 9.4 T 100.8 MHz)

File “par”

Breve descrizione

File “par” 2D

Breve descrizione

13C_1HDEC_unipisa

Spettro standard

2D_HSQC_unipisa*

Mappa 2D J1CH

13C_DEPT45_unipisa

Spettro dei soli 13C protonati

2D_HMBC_unipisa*

Mappa 2D JnCH

13C_DEPT90_unipisa

Spettro  13C dei  soli CH

2D_me_HSQC_unipisa*

HSQC con CH e CH3 positivi e CH2 negativi

13C_DEPT135_unipisa

Spettro 13C con CH e CH3 positivi e CH2 negativi

 

 *anche si si tratta di esperimenti acquisiti sul protone vengono qui associati al 13C.

 


Esperimenti standard su altri nuclei

Nuclei a spin ½
In questo caso, le proprietà nucleari sono analoghe a quelle del 13C, e la sensibilità è determinata dall'abbondanza isotopica naturale e della frequenza di risonanza. In generale tutti gli esperimenti esistono in versione accoppiata o disaccoppiata da eventuali interazioni indirette con il protone e coprono tutta la finestra spettrale. Il tempo di acquisizione è regolato per campioni a concentrazione elevata e può esser necessario variarlo sensibilmente per ottenere spettri con un “snr” soddisfacente.
Per alcuni casi, ove siano presenti accoppiamenti con il protone, può esser consigliabile sfruttarne la presenza utilizzando la sequenza DEPT45, come ad esempio per il 29Si o il 15N.

Nucleo

% isotopica

 

Sensibilità rispetto a 13C

Frequenza

@ 9.4 T

(MHz)

Finestra spettrale

(ppm)

File “par”

15N

0,37

 

0,02

40,63

1000

(0 – 1000)

15N_1HDEC_unipisa

15N_DEPT45_unipisa

2D_15N_HQSC_unipisa

 

19F

100

 

0,83

(rispetto a 1H)

377,23

700

(-300 – 400)

 

19F_unipisa

19F_1HDEC_unipisa

 

29Si

4,68

 

2,16

 

79,66

500

(-250 – 250 )

29Si_unipisa

29Si_1HDEC_unipisa

29Si_DEPT45_unipisa

 

31P

100

 

384

162,32

 

600

(-200 – 400)

 

31P_unipisa

31P_1HDEC_unipisa

2D_31P_HMBC_unipisa

 

77Se

7,63

 

3,15

76,46

 

3000

(-1000 – 2000)

77Se_unipisa

77Se_1HDEC_unipisa

 

195Pt

33,8

 

19,7

84,61

 

8000

(-6000 – 2000)

195Pt_se__unipisa

195Pt_se_1HDEC_unipisa

 

 

 

Nuclei a spin > ½
In questo caso, le proprietà nucleari fanno sì che le larghezze di riga dei segnali divengano molto ampie non appena si devia da una simmetria sferica dell'intorno chimico del nucleo di interesse. E' comunque possibile, in certi casi, utilizzare le informazioni spettrali sfruttando la selettività dell'informazione (una sola specie presente) e/o l'elevata sensibilità del nucleo in esame.

Nucleo

% isotopica

 

Sensibilità rispetto a 13C2

Spin

I

Frequenza

@ 9.4 T

(MHz)

Finestra spettrale

(ppm)

File “par”

11B

19,9

 

190,3

3/2

128,66

250

(-150 – 100)

11B_unipisa

11B_1HDEC_unipisa

 

14N

99,63

 

5,74

1

28,97

900

(0 – 900)

14N_unipisa

14N_1HDEC_unipisa

 

35Cl

75,78

 

21

3/2

39,29

1300

(-100 – 1100)

35Cl_se_unipisa

 

 

51V

99,75

 

2250

7/2

105,5

2100

(-2000 – 100)

51V_unipisa

 

 

93Nb

100

 

0,48

(rispetto a 1H)

9/2

98,01

2200

(-2000 - 200)

93Nb_unipisa

93Nb_1HDEC_unipisa

 

127I

100

 

540

5/2

80,23

 

6000

(-1000 – 5000)

127I_unipisa

 


1La presenza di un quadrupolo nucleare genera un'interazione con il campo elettrico prodotto agli elettroni circostanti che allarga le righe nello spettro anche in soluzione.
2Calcolata in base al rapporto tra le sensibilità in frequenza (f 3∙I(I+1) ) pesate per l'abbondanza isotopica (1.1% per il 13C)

 

 

Last modified on Venerdì, 22 Febbraio 2019 08:09