Attività

   LABORATORIO NMR DIPARTIMENTALE   
Locale 009 - Tel: 29207
Responsabili tecnici: Dott.ssa L. Marchetti (tel. 29233), Dott. M. Cifelli (tel. 29249)


Indicazioni di utilizzo delle strumentazioni

Gli utenti (preventivamente formati tramite un corso essenziale di preparazione) possono accedere autonomamente alle strumentazioni per eseguire i propri esperimenti. La gestione del tempo macchina avviene tramite il sistema di prenotazione online (http://nmr-dipartimento.dcci.unipi.it/Web/), su cui gli utenti abilitati possono prenotare le proprie sessioni di misura su entrambi gli strumenti.
Entrambi gli strumenti lavorano su un singolo account e sta agli utenti gestire i proprio file in cartelle strutturate in “progetto” e sottocartelle per i singoli utenti. Sono stati comunque mantenuti account singoli e per la didattica al solo strumento a 500 MHz per lo svolgimento di attività conto terzi e appunto supporto alla didattica.
Per l’elaborazione degli spettri si consiglia utilizzare il software Delta JEOL, scaricabile sul sito della JEOL, previa registrazione gratuita (https://nmrsupport.jeol.com/). Per l’istallazione sul proprio PC seguire le istruzioni riportate più sotto e sul sito della JEOL. IMPORTANTE: il software richiede una registrazione con una “license key” gratuita ma che è necessaria per usare il software senza restrizioni.
Per un supporto all’utilizzo delle strumentazioni (che non prescinde da un training iniziale) si può fare anche riferimento al materiale scaricabile:
download  “Memorandum” utilizzo base 400 MHz
download  “Memorandum” utilizzo base 500 MHz
download  Misure in temperatura variabile
download  Trasferimento file esperimenti – iscrizione alla mailing list
download  Istruzioni istallazione Software Delta sul proprio PC
download  Operazioni base di processazione spettri con software Delta JEOL


Esempi di Esperimenti di routine

Utilizzare i link per maggiori informazioni sulle caratteristiche base dei vari esperimenti disponibili di routine sia mono che bidimensionali eseguibili sulle strumentazioni in modo autonomo.
In caso di altre richieste (tipologie di esperimento non standard o chiarimenti) non esitate a contattare il personale tecnico addetto alle strumentazioni.

download  Esperimenti 1D e 2D 1H-13C
download  Esperimenti 1H-{X} (X=13C,31P,19F)
download  Esperimenti di correlazione JHH 1D e 2D
download  Esperimenti 1H nOe 1D e 2D
download  Misura del tempo di rilassamento longitudinale T11
download  Calcolatore di Repetition Time TR

Solo per lo strumento a 500 MHz
download  Esperimenti con doppia risonanza HF
download  Misure di diffusione e DOSY
download  Simulatore decadimento PFG_STE
download  Studio cinetico mediante 1H NMR

Esperimenti su altri nuclei
download  Spin ½
download  Spin > ½

 

In questo caso, le proprietà nucleari sono analoghe a quelle del 13C, e la sensibilità è determinata dall'abbondanza isotopica naturale e della frequenza di risonanza. In generale tutti gli esperimenti esistono in versione accoppiata o disaccoppiata da eventuali interazioni indirette con il protone e coprono tutta la finestra spettrale. Il tempo di acquisizione è regolato per campioni a concentrazione elevata e può esser necessario variarlo sensibilmente per ottenere spettri con un snr soddisfacente.
Per alcuni casi, ove siano presenti accoppiamenti con il protone può esser consigliabile utilizzare sequenze specifiche come il DEPT45, come ad esempio per il 29Si.

Nucleo

Sensibilità
vs 13C

Frequenza
@9.4T
(MHz)

Frequenza
@11.7T
(MHz)

Finestra spettrale
(ppm)

Metodo/Job

19F

0,83 (vs 1H)

376,31

470,39

700
(-300, 400)

 Metodo: Fluorine
Job: 19F_1HDEC*

29Si

2,16

79,66

99,33

500
(-250,250)

 Job: 29Si_single_pulse
Job_ 29Si_DEPT45

31P

37,7

162,32

202,4

600
(-200,400)

Metodo: Phosphorous
Job: 31P_1HDEC 

77Se

3,15

76,46

95,35

3000
(-1000,200)

Job: 77Se_single_pulse

195Pt

20,7

84,61

107,31

8000
(-6000,2000)

Job: 195Pt_single_pulse

199Hg  5,42 71,64 89,55  3500
(-3000,500)
 199Hg_single_pulse

*disponibile sullo strumento a 500 MHz

In questo caso, le proprietà nucleari1 fanno sì che le larghezze di riga dei segnali divengano molto ampie non appena si devia da una simmetria sferica dell'intorno chimico del nucleo di interesse. È comunque possibile in certi casi, utilizzare le informazioni spettrali sfruttando la selettività dell'informazione e/o l'elevata sensibilità del nucleo in esame.

Nucleo

Spin

Sensibilità
vs 13C

Frequenza
@9.4T
(MHz)

Frequenza
@11.7T
(MHz)

Finestra spettrale
(ppm)

Job

11B

3/2

23,2

128,66

160,35

250
(-150 ,100)

11B_single_pulse
11B_spin_echo

35Cl

3/2

21

39,29

48,98

1200
(-100, 1100)

35Cl_single_pulse
35Cl_spin_echo

51V

7/2

2160

105,20

131,55

2400
(-2300,100)

51v_single_pulse

59Co 7/2 1640 94,91 118,63

18000
(-4000,14000)

59Co_single_pulse
127I 5/2 560 80,23 100,04

6000
(-1000,5000)

127I_single_pulse

1La presenza di un quadrupolo sul nucleo genera un'interazione, spesso predominante con il campo magnetico che, anche in soluzione, rende le righe molto larghe.


La Terza Missione è una missione istituzionale delle Università, che si affianca alle missioni di didattica universitaria e ricerca. Comprende le attività di trasferimento delle conoscenze scientifiche, tecnologiche e culturali alla società civile, con l’obiettivo di promuovere benefici di natura sociale, culturale ed economica. La terza missione comprende le attività rivolte all’esterno, il rapporto tra Università e mondo della scuola, tra Università e territorio, le ricadute della ricerca scientifica nell’Industria, nell’imprenditoria pubblica e privata.
Questa pagina raccoglie le informazioni sulle attività di terza missione svolte negli ultimi anni presso il Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale (DCCI) o che coinvolgono il personale operante nel DCCI. I vari eventi vengono sempre annunciati nelle news in homepage del sito.

 

  BRIGHT – la notte dei ricercatori  
La Notte dei Ricercatori – Bright Night è il più importante evento di divulgazione scientifica in Europa. Sin dal 2015, il DCCI ha avuto un ruolo di primo piano nelle diverse edizioni di Bright organizzate dall’Ateneo di Pisa, poiché ha sempre creduto nel valore della divulgazione scientifica e nell’importanza di creare un rapporto di fiducia fra Università e società civile. Durante le scorse edizioni di Bright, il DCCI ha organizzato numerosi eventi presso la propria sede, nonché stand divulgativi distaccati nella città di Pisa. Sono stati anche organizzati eventi multimediali quali la trasmissione di video divulgativi, svolti dai docenti e dai ricercatori del DCCI e dagli allievi della scuola di Dottorato in Scienze Chimiche e dei Materiali (DSCM).
download  Sito Web

 

  Il Piccolo Cimento  
Il Piccolo Cimento è un progetto didattico volto alla creazione di un giornale dipartimentale di divulgazione scientifica, i cui articoli sono scritti dagli studenti e dalle studentesse del Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale, sotto la guida dei docenti. Il suo scopo è la creazione all’interno del Dipartimento di un luogo di incontro, scambio di idee e socializzazione. Gli argomenti sono selezionati ed esposti in una forma scientificamente corretta e allo stesso tempo accessibile e accattivante per un pubblico di non esperti. Il giornale si rivolge quindi anche agli studenti e agli insegnanti delle scuole secondarie che possono trarre spunto dagli articoli per le loro attività a scuola.
download  Sito Web

 

  DCCI talks  
È una serie di seminari divulgativi, svolti da docenti e ricercatori del Dipartimento, concepiti specificamente per le scuole secondarie di secondo grado nell’ambito delle attività di Orientamento.
download  Canale YouTube DCCI

 

  Il chimico nella società moderna  
È un ciclo di seminari principalmente rivolto agli studenti dei corsi magistrali in campo chimico, organizzati annualmente da docenti del Dipartimento e tenuti da professionisti ed aziende, per discutere le opportunità lavorative contemporanee legate alla figura del chimico. Il ciclo di seminari del 2022 è descritto qui.

 

  I dottorandi si raccontano – PhD Tales  
È una serie di video registrati dagli allievi dalle allieve della scuola di dottorato in Scienze Chimiche e dei Materiali (DSCM) in collaborazione con Media Events UNIPI per le attività di comunicazione della ricerca.
download  Pagina dedicata

 

  Pianeta Galileo
I docenti e i ricercatori del DCCI svolgono annualmente seminari nelle classi delle scuole secondarie di secondo grado nell’ambito del progetto Pianeta Galileo. Il progetto, promosso dalla Regione Toscana, ha come obiettivo quello di promuovere la cultura e il sapere scientifico nel rispetto della persona umana e della libertà della ricerca, con lo scopo di contribuire allo sviluppo di una piena e consapevole cittadinanza, avvicinando i giovani al mondo della scienza, della ricerca e delle sue applicazioni in modo semplice, diretto e comprensibile, stimolandone la curiosità e lo spirito critico.

 

  Eventi e convegni aperti al pubblico 
Negli anni, il Dipartimento ha organizzato diversi eventi, giornate di approfondimento o convegni aperti al pubblico che hanno riguardato temi di attualità o argomenti interdisciplinari dove la chimica gioca un ruolo fondamentale. Questi eventi hanno la caratteristica di essere eventi gratuiti, aperti al pubblico, e sempre seguiti dalla pubblicazione di lavori divulgativi e accessibili ai non addetti ai lavori. Gli eventi vengono annunciati nelle news in homepage del sito. Seguono ai link ad alcune di queste iniziative:

 

  Altre attività   
Il Dipartimento organizza numerose attività per le scuole dalla scuola primaria alla scuola secondaria di II grado, accogliendo studenti per i Percorsi per le Competenze Trasversali e per l’Orientamento (PCTO), organizza seminari nelle scuole e corsi di formazione degli insegnanti nell’ambito delle attività di Orientamento e del Piano delle Lauree Scientifiche (PLS).

Diversi docenti e ricercatori del DCCI operanti nel campo delle scienze dei beni culturali collaborano con istituzioni internazionali e musei ai fini della divulgazione e della presentazione in eventi pubblici del ruolo svolto dalle discipline scientifiche nella conoscenza e nella conservazione dei beni culturali.
Alcuni esempi recenti di collaborazione in quest’ambito sono descritti in questo documento.

Inoltre, diversi docenti svolgono attività di divulgazione e disseminazione a titolo personale, intervenendo a trasmissioni televisive e radiofoniche, partecipando ad eventi e iniziative pubbliche per sensibilizzare il pubblico dei non addetti ai lavori all’importanza e al ruolo della chimica nella società, cercando anche di sfatare fake news e falsi miti legati alla chimica.