In questa pagina l'utente possono reperire informazioni sull'utilizzo della strumentazione dipartimentale
Spettrometro NMR Bruker DRX 400
Si fa presente che il materiale qui presente è da considerarsi un supporto che non sostituisce il “training”
che ogni nuovo utente deve effettuare prima di accedere autonomamente allo strumento.
In caso comunque di dubbi o domande si prega di contattare il personale tecnico di riferimento
Introduzione all'utilizzo dello strumento [PDF]
Esperimenti standard sul protone e sul carbonio
Sono disponibili una serie di esperimenti di routine sul protone e sul carbonio sia mono che bidimensionali, utilizzabili caricando i parametri standard con il comando “rpar”.
Selezionare il nome del file per maggiori informazioni sulle caratteristiche base dell'esperimento.
Lista di esperimenti sul protone (frequenza di risonanza @ 9.4 T 401.3 MHz)
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File “par” |
Breve descrizione |
File “par” 2D |
Breve descrizione |
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Spettro standard |
Mappa 2D J1HH |
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Spettro disaccoppiato da 13C |
Mappa nOe |
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Spettro disaccoppiato da 31P |
Mappa 2D JnHH “long range” |
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Spettro 1H nOe selettivo |
Mappa 1H 2D “J resolved” |
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Spettro 1H COSY selettivo |
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Spettro 1H TOCSY selettivo |
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| 1D_HSQC_unipisa | Spettro HSQC selettivo | ||
| 1H_solsup_unipisa | Spettro con soppressione del solvente | ||
| 1H_solsup2_unipisa | Spettro con soppressione del solvente 2 segnali |
Lista di esperimenti sul carbonio (frequenza di risonanza @ 9.4 T 100.8 MHz)
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File “par” |
Breve descrizione |
File “par” 2D |
Breve descrizione |
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Spettro standard |
Mappa 2D J1CH |
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Spettro dei soli 13C protonati |
Mappa 2D JnCH |
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Spettro 13C dei soli CH |
HSQC con CH e CH3 positivi e CH2 negativi |
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Spettro 13C con CH e CH3 positivi e CH2 negativi |
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*anche si si tratta di esperimenti acquisiti sul protone vengono qui associati al 13C.
Esperimenti standard su altri nuclei
Nuclei a spin ½
In questo caso, le proprietà nucleari sono analoghe a quelle del 13C, e la sensibilità è determinata dall'abbondanza isotopica naturale e della frequenza di risonanza. In generale tutti gli esperimenti esistono in versione accoppiata o disaccoppiata da eventuali interazioni indirette con il protone e coprono tutta la finestra spettrale. Il tempo di acquisizione è regolato per campioni a concentrazione elevata e può esser necessario variarlo sensibilmente per ottenere spettri con un “snr” soddisfacente.
Per alcuni casi, ove siano presenti accoppiamenti con il protone, può esser consigliabile sfruttarne la presenza utilizzando la sequenza DEPT45, come ad esempio per il 29Si o il 15N.
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Sensibilità rispetto a 13C |
Frequenza @ 9.4 T (MHz) |
Finestra spettrale (ppm) |
File “par” |
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0,02 |
40,63 |
1000 (0 – 1000) |
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0,83 (rispetto a 1H) |
377,23 |
700 (-300 – 400)
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2,16
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79,66 |
500 (-250 – 250 ) |
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384 |
162,32
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600 (-200 – 400)
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3,15 |
76,46
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3000 (-1000 – 2000) |
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19,7 |
84,61
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8000 (-6000 – 2000) |
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Nuclei a spin > ½
In questo caso, le proprietà nucleari fanno sì che le larghezze di riga dei segnali divengano molto ampie non appena si devia da una simmetria sferica dell'intorno chimico del nucleo di interesse. E' comunque possibile, in certi casi, utilizzare le informazioni spettrali sfruttando la selettività dell'informazione (una sola specie presente) e/o l'elevata sensibilità del nucleo in esame.
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Sensibilità rispetto a 13C2 |
Spin I |
Frequenza @ 9.4 T (MHz) |
Finestra spettrale (ppm) |
File “par” |
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190,3 |
3/2 |
128,66 |
250 (-150 – 100) |
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5,74 |
1 |
28,97 |
900 (0 – 900) |
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21 |
3/2 |
39,29 |
1300 (-100 – 1100) |
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2250 |
7/2 |
105,5 |
2100 (-2000 – 100) |
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0,48 (rispetto a 1H) |
9/2 |
98,01 |
2200 (-2000 - 200) |
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540 |
5/2 |
80,23
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6000 (-1000 – 5000) |
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1La presenza di un quadrupolo nucleare genera un'interazione con il campo elettrico prodotto agli elettroni circostanti che allarga le righe nello spettro anche in soluzione.
2Calcolata in base al rapporto tra le sensibilità in frequenza (f 3∙I(I+1) ) pesate per l'abbondanza isotopica (1.1% per il 13C)