In questa pagina l'utente possono reperire informazioni sull'utilizzo della strumentazione dipartimentale

Spettrometro NMR Bruker DRX 400

Si fa presente che il materiale qui presente è da considerarsi un supporto che non sostituisce il “training”
che ogni nuovo utente deve effettuare prima di accedere autonomamente allo strumento.

In caso comunque di dubbi o domande si prega di contattare il personale tecnico di riferimento

Introduzione all'utilizzo dello strumento [PDF]

Esperimenti standard sul protone e sul carbonio

Sono disponibili una serie di esperimenti di routine sul protone e sul carbonio sia mono che bidimensionali, utilizzabili caricando i parametri standard con il comando “rpar”.
Selezionare il nome del file per maggiori informazioni sulle caratteristiche base dell'esperimento.

Lista di esperimenti sul protone (frequenza di risonanza @ 9.4 T 401.3 MHz)

Lista di esperimenti sul carbonio (frequenza di risonanza @ 9.4 T 100.8 MHz)

 *anche si si tratta di esperimenti acquisiti sul protone vengono qui associati al 13C.

Esperimenti standard su altri nuclei

Nuclei a spin ½
In questo caso, le proprietà nucleari sono analoghe a quelle del ¹³C, e la sensibilità è determinata dall'abbondanza isotopica naturale e della frequenza di risonanza. In generale tutti gli esperimenti esistono in versione accoppiata o disaccoppiata da eventuali interazioni indirette con il protone e coprono tutta la finestra spettrale. Il tempo di acquisizione è regolato per campioni a concentrazione elevata e può esser necessario variarlo sensibilmente per ottenere spettri con un “snr” soddisfacente.
Per alcuni casi, ove siano presenti accoppiamenti con il protone, può esser consigliabile sfruttarne la presenza utilizzando la sequenza DEPT45, come ad esempio per il ²⁹Si o il ¹⁵N.

Nuclei a spin > ½
In questo caso, le proprietà nucleari fanno sì che le larghezze di riga dei segnali divengano molto ampie non appena si devia da una simmetria sferica dell'intorno chimico del nucleo di interesse. E' comunque possibile, in certi casi, utilizzare le informazioni spettrali sfruttando la selettività dell'informazione (una sola specie presente) e/o l'elevata sensibilità del nucleo in esame.

¹La presenza di un quadrupolo nucleare genera un'interazione con il campo elettrico prodotto agli elettroni circostanti che allarga le righe nello spettro anche in soluzione.
²Calcolata in base al rapporto tra le sensibilità in frequenza (f ³∙I(I+1) ) pesate per l'abbondanza isotopica (1.1% per il ¹³C)